
José Luis Rosales Saavedra1, Christian Santander Valeriano1, Alelí Salinas De las Casas1
1 LO JUSTO S.A.C., Jr. Huánuco Nro. 204 Semi Rural Pachacutec, Cerro Colorado, Arequipa, Perú,
Telf. Móvil: +51998 656 536, E-Mail controloperaciones@lojusto.com; Lab-PMR@lojustosac.com
1. Introducción
El uso de ANOVA en la validación de métodos de calibración o ensayo es esencial para asegurar la calidad y confiabilidad de los resultados.
Un diseño debidamente planificado proporciona una forma sistemática para identificar y cuantificar las fuentes de variabilidad, evaluar la precisión y exactitud de los métodos, y detectar efectos significativos de variables controladas.
La correcta aplicación de ANOVA permite a los laboratorios tomar decisiones informadas y mejorar continuamente sus métodos cuantitativos tanto en calibración como en ensayo.
1.1. Planificación del diseño
Una planificación adecuada debe sustentarse inicialmente en una cantidad razonable de grados de libertad.
Los grados de libertad en un diseño ANOVA son esenciales para descomponer y analizar la variabilidad en los datos, calcular el estadístico F y determinar la significancia de las diferencias entre las medias de los grupos.
Adicionalmente, los grados de libertad, permiten la confiabilidad para interpretar adecuadamente los resultados del análisis ANOVA y asegurar la validez de los mismos, tanto en los métodos de calibración como en los métodos de ensayos.
En el contexto de ANOVA, los grados de libertad representan la cantidad de información independiente disponible para estimar la variabilidad en los datos. Los grados de libertad están relacionados con el número de observaciones y las restricciones impuestas por los diferentes componentes del modelo estadístico.
1.2. Cómo determinar los grados de libertad
En un diseño ANOVA, se pueden identificar como mínimo tres tipos de grados de libertad.
- Grados de Libertad entre Grupos:
Representan la cantidad de información independiente asociada con las diferencias entre las medias de los grupos. Se calcula como el número de grupos menos uno.
- Grados de Libertad dentro de Grupos:
Representan la variabilidad dentro de cada grupo, es decir, la variabilidad que no se puede explicar por las diferencias entre los grupos. Se calcula como el número total de observaciones menos el número de grupos.
-
Grados de Libertad Total:
Representan la variabilidad total en los datos. Se calcula como la suma de los grados de libertad.
1.3. Impacto de los grados de libertad sobre el poder estadístico
Por lo anterior, un análisis ANOVA con dos periodos (grupos) y diez repeticiones por periodo, diseño comúnmente usado para evaluar el método con la intervención de dos analistas o un analista donde varia el tiempo, presenta múltiples deficiencias que limitan el poder estadístico, destacándose:
Comparaciones Limitadas: El análisis ANOVA se reduce esencialmente a una prueba “t” para la diferencia de medias entre dos grupos (un grado de libertad).
Poder Estadístico: Diez repeticiones por periodo proporcionan cierta estabilidad, tener dos periodos limita la detección de diferencias entre grupos.
Homogeneidad de Varianzas: ANOVA asume que las varianzas dentro de cada grupo son iguales (homocedasticidad). Con dos periodos, no es posible validar dicha hipótesis. Aun cuando se disponen de más datos dentro de grupos, solo se tienen dos promedios para comparación entre grupos.
Falta de Interacción de Factores: Dos periodos (grupos) no permiten analizar interacciones.
Sensibilidad a Datos Atípicos: En un conjunto de datos pequeño, los valores atípicos tienen un impacto desproporcionado en los resultados.
Robustez del Modelo: En un modelo poco robusto, ante variaciones y perturbaciones en los datos, puede llevar a conclusiones erróneas.
Restricciones de Interpretación: Dos periodos no proporciona información suficiente sobre cómo varían los datos bajo diferentes condiciones.
1.4. Cuántos grados de libertad mínimo se deben incluir
Algunas organizaciones como Eurachem, organización dedicada a la calidad en la química analítica, recomiendan un diseño mínimo de ocho periodos con dos repeticiones para la verificación de métodos.
Esta estructura proporciona un balance adecuado entre la cantidad de datos necesarios para un análisis estadísticamente sólido y la viabilidad práctica en términos de tiempo y recursos en un laboratorio, en este caso se tendrá ocho grados de libertad dentro de grupos, siete grados de libertad entre grupos y quince grados de libertad en total, mejorando significativamente:
- Poder estadístico.
- Robustez.
- Información.
- Diferencias significativas entre grupos (F calculado respecto a F crítico).
- Homogeneidad / Heterogeneidad por evaluación del factor de agrupamiento.
- Normalidad / No normalidad (valor de P).
- Repetibilidad, Reproducibilidad.
- Incertidumbre experimental.
- Intralaboratorio.
2 . Conclusiones
La adopción de prácticas estadísticamente sólidas como el uso adecuado del ANOVA y el seguimiento de las recomendaciones dadas en las normativas o guías de reconocimiento internacional, son fundamentales para la calidad y fiabilidad en el laboratorio. Aseguran que los métodos de ensayo y calibración sean precisos, exactos, y que los resultados sean válidos y reproducibles.